Programme des cours 2022-2023
MBIN1009-1  
Sciences des aliments III, Méthodes chromatographiques I et PBST
Durée :
45h Th
Nombre de crédits :
Master en sciences de l'ingénieur industriel en agronomie, orientation bio-industries5
Nom du professeur :
Nadia Smal
Langue(s) de l'unité d'enseignement :
Langue française
Organisation et évaluation :
Enseignement au deuxième quadrimestre
Unités d'enseignement prérequises et corequises :
Les unités prérequises ou corequises sont présentées au sein de chaque programme
Contenus de l'unité d'enseignement :
LES METHODES CHROMATOGRAPHIQUES I (30h)

Partie théorique (15h)

1.Généralités
Principe de la chromatographie, la classification des méthodes chromatographiques, la chromatographie planaire, la chromatographie sur colonne.

2. Les grandeurs chromatographiques
L'élution, l'enregistrement de chromatogrammes, le coefficient de distribution en chromatographie, le temps de rétention et le volume de rétention, le facteur de capacité ou facteur de rétention, la sélectivité, l'efficacité d'une colonne, les mécanismes de dispersion d'un pic d'élution : équation de Van Deemter, la résolution, l'optimisation des performances d'une colonne.

3. L'analyse quantitative en chromatographie

4. La chromatographie liquide à haute performance CLHP (HPLC) et à ultra haute performance UCLHP (UHPLC)
Principe ; pompes ; injecteurs ; éluants ; dégazeurs ; colonnes ; phases stationnaires ; détecteurs.

5. La préparation des échantillons

Partie pratique (15h)

Application pratique au laboratoire de la chromatographie planaire : séparation de pigments végétaux par chromatographie sur papier, séparation de colorants alimentaires et identification du citral dans l'huile essentielle de citron et dans des parfums par chromatographie sur couche mince.

Application pratique au laboratoire de la CLHP : dosages de molécules dans différents aliments après leur préparation ainsi que dans des solutions de concentration inconnue. Exemple : dosage de la caféine dans différents "sodas".

Analyse quantitative : traitements chimiométriques par le logiciel Excel des données brutes recueillies avec le logiciel Clarity Lite et Chroméléon afin d'obtenir les résultats des analyses : comparaison de la méthode de l'étalonnage interne et externe et comparaison avec les résultats calculés par le logiciel Clarity Lite et Chroméléon, comparaison des résultats obtenus à la moyenne des résultats de l'ensemble des groupes de travail et à la valeur conventionnellement vraie de l'échantillon.

Calculs des grandeurs chromatographiques sur base des chromatogrammes obtenus au laboratoire.

Consultation de la législation et de la règlementation pour l'étiquetage de l'alimentation humaine en vue de vérifier le respect des écarts autorisés entre l'étiquetage et les résultats d'analyse.

PBST (15h)

Projet : développer ou contribuer au développement d'une méthode de dosage d'un ou plusieurs composés par l'utilisation de la technique de la chromatographie liquide à haute performance CLHP. Ce dosage se situant dans le contexte d'un contrôle qualité effectué dans une industrie agroalimentaire ou dans un des secteurs susceptibles d'employer nos ingénieurs (recherche et de développement, pharmaceutique, chimique, cosmétique, ...)




 
Acquis d'apprentissage (objectifs d'apprentissage) de l'unité d'enseignement :
Méthodes chromatographiques I

L'objectif du cours est d'amener l'étudiant à acquérir des compétences dans le domaine de la chromatographie.

Les étudiants doivent être capables de connaître et comprendre les principes de la chromatographie planaire, de la chromatographie en phase liquide à haute performance et à ultra haute performance et de la préparation des échantillons et ensuite de mener à bien toutes les étapes d'une analyse en obtenant des résultats de qualité.

Partie théorique (15h)
Savoirs
- connaître et comprendre les principes généraux des méthodes chromatographiques.
- connaître et comprendre les principes de la chromatographie en phase liquide à haute performance et à ultra haute performance.
- connaître et comprendre les principes de préparation des échantillons à analyser avant le processus chromatographique.

Partie pratique (15h)

Savoirs faire :

Mener à bien toutes les étapes d'une analyse en chromatographie en phase liquide à haute performance en obtenant des résultats de qualité : préparer les solutions d'étalonnage, préparer l'échantillon à analyser, maîtriser l'utilisation de l'instrument analytique et de son logiciel de pilotage, effectuer les mesures, effectuer les traitements chimiométriques des données brutes recueillies avec le logiciel afin d'obtenir les résultats des analyses.

Calculer les grandeurs chromatographiques sur base des chromatogrammes obtenus au laboratoire.

Mener à bien toutes les étapes d'une analyse par chromatographie planaire.

Consulter la législation et la règlementation européenne pour l'étiquetage de l'alimentation humaine en vue de vérifier le respect des écarts autorisés entre l'étiquetage et les résultats d'analyse.

PBST : projets, bureau d'études (15h)

En fin de cours l'étudiant devrait être capable, compétence à atteindre, de mettre au point ou contribuer à la mise au point du dosage d'un ou plusieurs composés par chromatographie liquide à haute performance CLHP. Ce dosage se situant dans le contexte d'un contrôle qualité effectué dans une industrie agroalimentaire ou dans un des secteurs susceptibles d'employer nos ingénieurs (recherche et de développement, pharmaceutique, chimique, cosmétique, ...)

La pédagogie par projet favorise l'acquisition de cette compétence. 


Compétences terminales à acquérir

1. Concevoir, gérer et coordonner des projets de recherche appliquée
a) Exploiter les résultats de la recherche fondamentale et innover en concrétisant ses applications
b) Planifier/organiser le plan expérimental et les activités
d) Assurer le transfert de technologies vers les acteurs de terrain (contacts, communication, essais in situ
2. Communiquer, former, conseiller, vulgariser
a) Identifier et prendre en compte les besoins de publics spécifiques
b) Conseiller les secteurs professionnels et les pouvoirs publics en matières techniques et de développement
d) Créer et gérer des unités de démonstrations
3. S'engager dans une démarche de développement professionnel
a) S'engager dans les formations complémentaires adéquates (de méthodes analytiques, d'informatique, ...)
b) Réaliser une veille technologique (bibliographie, Internet...)
4. Constituer et gérer une équipe
a) Motiver et dynamiser les collaborateurs
6. Exploiter rationnellement les ressources biologiques dans tous les domaines de l'agronomie
a) Gérer la disponibilité des ressources naturelles (eau, énergie)
7. Concevoir et développer des processus de production agroindustriels
a) Évaluer et améliorer l'efficience de procédés de production
b) Participer à l'innovation technologique
8. Développer et gérer des unités de production agroindustrielles et biotechnologiques
d) Assurer la mise en œuvre de nouvelles technologies
e) Gérer des services de contrôle de la qualité et d'analyse

 
Savoirs et compétences prérequis :
Matières des cours de chimie générale et organique, de sciences des matériaux, de chimie analytique,  de chimie analytique instrumentale, d'informatique et de statistique

               
Activités d'apprentissage prévues et méthodes d'enseignement :
Méthodes chromatographiques I

La partie théorique est consacrée aux principes des méthodes chromatographiques d'analyse, aux grandeurs chromatographiques et à la chromatographie planaire ; à la chromatographie en phase liquide à haute performance et ultra haute performance ainsi qu'aux principes des techniques de préparation des échantillons à analyser avant le processus chromatographique.

La partie pratique consiste en une application au laboratoire des principes théoriques : les étudiants doivent être capables de connaître et comprendre  les principes de la chromatographie planaire exemples d'analyses : citral dans le citron et les parfums, pigments végétaux, colorants alimentaires, ... ; de la chromatographie en phase liquide à haute performance et de la préparation des échantillons et ensuite de mener à bien toutes les étapes d'une analyse par ces méthodes en obtenant des résultats de qualité. Ils calculent les grandeurs chromatographiques (efficacité, résolution,...) sur base des résultats obtenus en pratique. Exemple : dosage de la caféine dans différents "sodas".


L'objectif du cours est d'amener l'étudiant à acquérir des compétences théoriques et pratiques dans les domaines de la chromatographie planaire, de la chromatographie en phase liquide à haute performance et ultra haute performance ainsi que dans celui de la préparation des échantillons.

PBST

Projet : développer ou contribuer au développement d'une méthode de dosage d'un ou plusieurs composés par l'utilisation de la technique de la chromatographie liquide à haute performance CLHP. Ce dosage se situant dans le contexte d'un contrôle qualité effectué dans une industrie agroalimentaire ou dans un des secteurs susceptibles d'employer nos ingénieurs (recherche et de développement, pharmaceutique, chimique, cosmétique, ...)

Les étudiants vont, par groupe de 2 ou 3, initier ou continuer un projet de mise au point d'un dosage effectué dans le cadre d'un contrôle qualité dans une agro-industrie ou dans un des secteurs d'activités susceptibles d'employer nos ingénieurs  (recherche et de développement, pharmaceutique, chimique, cosmétique,...). La chromatographie liquide à haute performance est la technique utilisée dans ce projet.

Ils seront donc placés dans une situation comparable à ce qu'ils pourraient rencontrer dans leur vie professionnelle.

Les savoirs, savoir-faire et attitudes mobilisables et à acquérir par les étudiants pour atteindre la compétence sont

  • Adopter une démarche scientifique.
  • Travailler en groupe.
  • Développer l'initiative personnelle, l'esprit critique et la ténacité.
  • Etudier la faisabilité d'un projet dans le laboratoire, en utilisant les ressources bibliographiques fournies : normes EN, NBN, ISO, AOAC, OICC ; Charte alimentaire de Belgique, directives européennes...
  • Identifier et préparer le matériel, les réactifs et les solvants nécessaires pour mener à bien le projet.
  • Comprendre les principes théoriques de l'analyse.
  • Comprendre le fonctionnement de l'instrument analytique de chromatographie liquide à haute performance, savoir l'utiliser, le programmer, le préparer, le conditionner, le nettoyer et l'arrêter.
  • S'approprier l'ensemble de l'environnement de travail, assurer sa maintenance, l'utiliser en tenant compte des règles de sécurité, des bonnes pratiques de laboratoire.
  • Gérer et organiser le travail.
  • Mettre en œuvre, adapter, innover, perfectionner, ... le protocole analytique en procédant par essais et erreurs et si possible optimaliser les paramètres.
  • Adopter une attitude constructive face à une erreur, un échec, une panne d'appareillage, ...
  • Programmer le logiciel du PC couplé à l'appareillage pour qu'il soit prêt à recevoir les enregistrements qui constitueront les données brutes.
  • Réaliser les analyses
  • Etre capable, à partir du logiciel, d'effectuer les opérations chimiométriques sur les données brutes pour générer les résultats d'analyse.
  • Interpréter les résultats et évaluer leur qualité. Repérer d'éventuelles erreurs de calcul.
  • Tracer des pistes, fournir des références bibliographiques et des documents permettant d'envisager une suite, une amélioration de l'analyse, un protocole différent ou une technique différente.
Rédiger un rapport écrit qui pourra constituer une ressource bibliographique complète pour la reproduction du protocole dans le laboratoire ou pour une suite du projet.

La pédagogie par projet adoptée pour ce cours va impliquer un scénario pédagogique d'enseignement- apprentissage en alternance qui est élaboré afin de favoriser l'acquisition des savoirs, savoir-faire et attitudes mobilisables permettant d'atteindre la compétence visée. L'objectif de ce mode de gestion de l'apprentissage est d'aboutir à l'action de l'étudiant en autonomie.

Exemples de projets

  • Détection de l'ajout de saccharose dans les miels de mauvaise qualité par le dosage de l'hydroxyméthylfurfural molécule se formant lors du chauffage servant à incorporer le saccharose au miel.
  • Dosage des conservateurs et des édulcorants présents éventuellement dans les sodas, les cocas et les boissons énergisantes. Comparaison des concentrations en conservateurs présents dans les boissons sucrées et les boissons édulcorées.
  • Dosage des parabènes : conservateurs utilisés dans les produits cosmétiques.
 
Mode d'enseignement (présentiel, à distance, hybride) :
Cours ex cathedra Exercices d'application Séances de laboratoire Observation de pratiques Travaux en autonomie Rapport de laboratoire à rédiger
Lectures recommandées ou obligatoires et notes de cours :
Livre de référence
Analyse chimique - Méthodes et techniques instrumentales modernes, F. ROUESSAC, Dunod  (2016).

Notes de cours
Syllabus du cours théorique et d'exercices
Protocoles de laboratoire

Livres recommandés
Principes d'analyse instrumentale, SKOOG D.A., HOLLER J. F., NIEMAN T. A., De Boeck Diffusion, Editions De Boeck Université, Paris, Bruxelles, 2015.

Base documentaire scientifique
www.techniques-ingenieur.fr

Manuels et documents techniques du laboratoire

Règlementations, normes
- Normes EN, NBN, ISO, AOAC
- Règlementation europééenne
Modalités d'évaluation et critères :
Examen écrit sur la théorie, les exercices, les méthodes de calculs et les laboratoires 70 %

Travail annuel : rapport et résultats des laboratoires de chromatographie et PBST : 30%

Les travaux pratiques de laboratoire, les exercices d'application et le traitement chimiométrique des résultats d'analyse sont obligatoires, l'absence à ces séances empêchera le passage de l'examen écrit, si le rapport de laboratoire n'est pas rendu avant l'échéance fixée cela empêchera le passage de l'examen écrit dans ces deux cas l'activité d'apprentissage ne pourra être validée.

Une absence injustifiée à une séance occasionnera un 0/20 à la séance.

Les calculatrices programmables ne sont pas autorisées pendant l'examen.

La cote minimum de 10/20 doit être atteinte afin de réussir l'Activité d'Apprentissage.
L'Unité d'Enseignement ne sera réussie que si l'Activité d'Apprentissage est réussie (sauf décision contraire du jury de délibération)
Stage(s) :
Remarques organisationnelles :
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Contacts :
Coordonnées du Coordinateur de l'UE : Nadia Smal nadia.smal@hech.be Rue Saint Victor, 3 4500 HUY 085/27.33.59
Notes en ligne :
Méthodes chromatographiques I
Méthodes chromatographiques I