Programme des cours 2020-2021
ATTENTION : version 2019-2020 de l'engagement pédagogique
MBIN0004-1  
Sciences des aliments II
  • Chimie appliquée aux bio-industries
  • Gestion de la qualité
  • Projet, bureau d'études, stage
Durée :
Chimie appliquée aux bio-industries : 54h TP
Gestion de la qualité : 15h Th, 15h TP
Projet, bureau d'études, stage : 15h Th
Nombre de crédits :
Master en sciences de l'ingénieur industriel en agronomie, orientation bio-industries10
Nom du professeur :
Chimie appliquée aux bio-industries : Mohamed Boukharta
Gestion de la qualité : Nadia Smal
Projet, bureau d'études, stage : Nadia Smal
Coordinateur(s) :
Nadia Smal
Langue(s) de l'unité d'enseignement :
Langue française
Unités d'enseignement prérequises et corequises :
Les unités prérequises ou corequises sont présentées au sein de chaque programme
Contenus de l'unité d'enseignement :
Chimie appliquée aux bio-industries
  • Polarimétrie, pycnométrie, aréométrie et saccharimétrie : application à l'analyse de la cassonade et de la mélasse.
  • Dosage chimique des sucres : méthode de Luff, d'Auerbach et de Meissl-allihn : application à l'analyse du miel et de la confiture.
  • Dosage de l'amidon par la méthode d'Evers (polarimétrique)
  • Dosage des fibres (méthode aux détergents de     Van Soest)
  • Dosage des protéines (Kjeldahl)
  • Dosage des matières grasses (Soxhlet)
  • Détermination des matières grasses et humidité (lait, crème et fromage)
  • Analyse des matières grasses (acidité, indice d'iode, indice de peroxyde)
  • Analyse des farines (Labo meunerie  aux Moulins de Statte)
  • Texturométrie
Gestion de la qualité
Partie théorique (15h)
 LES METHODES CHROMATOGRAPHIQUES

1. GENERALITES
I. Introduction
II. Le principe de la chromatographie
III. La classification des méthodes chromatographiques
III.1. La chromatographie planaire
III.2. La chromatographie sur colonne
     III.2.1. L'élution
     III.2.2. L'enregistrement de chromatogrammes
     III.2.3. Les coefficients de distribution en chromatographie
     III.2.4. Le temps de rétention et le volume de rétention
     III.2.5. Le facteur de capacité ou facteur de rétention
     III.2.6. La sélectivité
     III.2.7. L'efficacité d'une colonne
     III.2.8. Les mécanismes de dispersion d'un pic d'élution : équation de Van Deemter
     III.2.9. L'optimisation des performances d'une colonne
     III.2.10. La résolution
     III.2.11. L'analyse quantitative en chromatographie
     III.2.12. Applications numériques
2. La chromatographie en phase gazeuse
I. Introduction et principe de la chromatographie en phase gazeuse et domaines d'application
II. Le gaz vecteur
III. Les injecteurs IV. Le four
V. Les colonnes
VI. Les détecteurs
 3. La préparation des échantillons
I. Méthodes sans transformation chimique
La dissolution
La distillation
L'extraction
   L'extraction liquide-liquide
   L'extraction en phase solide : Solid Phase Extraction (SPE)
   L'extraction SPE automatisée
La méthode de l'espace de tête
   Mode statique
   Mode dynamique « Purge and trap »
La microextraction en phase solide : Solid Phase Extraction (SPME)
Extraction sur barreau magnétique recouvert d'une fibre : Stir bar sorptive extraction (SBSE) TWISTER
 II. Méthodes avec transformation chimique
La dérivatisation : exemples
Partie pratique (15h)

 Application pratique au laboratoire: dosage de l'éthanol avec un chromatographe en phase gazeuse avec colonne capillaire, mise au point de nouvelles méthodes d'analyses et de nouvelles méthodes de programmation de logiciels en chromatographie en phase gazeuse.
Dosage de l'éthanol, en présence de propan-1-ol comme étalon interne, dans des boissons alcoolisées : cidre, bière et vodka, ainsi que dans 2 solutions de concentration inconnue des étudiants.
L'analyse quantitative : traitements chimiométriques par le logiciel Excel des données brutes recueillies avec le logiciel ChromCard afin d'obtenir les résultats des analyses : comparaison de la méthode de l'étalonnage interne et externe et comparaison avec les résultats calculés par le logiciel ChromCard.Comparaison des résultats obtenus à la moyenne des résultats de l'ensemble des groupes de travail et à la valeur conventionnellement vraie de l'échantillon.
Consultation de la règlementation européenne pour l'étiquetage de l'alimentation humaine en vue de vérifier le respect des écarts autorisés entre l'étiquetage et les résultats d'analyse.
Mise au point de méthode de séparation de mélange (méthanol, éthanol, propan-1-ol),
Essai de mise au point de nouvelles analyses par exemple dosage de la caféine dans les sodas...
Mise au point de l'utilisation du nouveau logiciel Chroméléon par la création de nouvelles méthodes.
 
Projet, bureau d'études, stage
Exemples de projets
Projet 1
Analyses chimiques de la spécialité végétale fermentée V-Cheese produit éco-inovant dans le but de répondre aux normes d'étiquettage des produits alimentaires.
Détermination de l'acidité titrable, de la teneur en matière grasse par les méthodes de Soxhlet et Gerber, en chlorures, en lactose, en calcium .
Projet 2
Concevoir et mener à bien un plan d'expériences et d'analyses chimiques permettant de contrôler le mode d'action d'un système (de marque "BRITA") de filtration d'eau de distribution ayant pour but de modififer sa composition chimique pour en améliorer la qualité.
Les paramètres analysés dans ce but avant filtration de l'eau de distribution et après différents volumes de filtration sont : le pH et la conductivité, les éléments calcium, sodium et potassium par photométrie d'émission atomique de flamme ; les ions nitrate par spectrophotométrie d'absorption moléculaire dans le visible et dans l'UV (analyses réalisées dans projet 2) et la caféine ajouée à l'eau pour tester l'action des cartouches de filtration sur des molécules organiques (analyses réalisées dans projet 2).
 Projet 3
- Mise au point du dosage et dosage des ions nitrate dans les eaux par spectrophotométrie d'absorption moléculaire dans l'ultra-violet sur base d'une norme extraite des normes américaines "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater", 20ème édition, 1999.
Méthode comparée avec une méthode d'analyse rapide de la société HACH par spectrophotométrie d'absorption moléculaire dans le visible.
Le but de ce projet est de mettre au point l'analyse par spectrophotométrie d'absorption moléculaire dans l'ultra-violet qui deviendra une alternative à la méthode rapide par spectrophotométrie d'absorption moléculaire dans le visible nécessitant des réactifs couteux et polluants (par exemple le cadmium à recycler).
 - Mise au point du dosage et dosage par spectrophotométrie d'absorption moléculaire dans l'ultra-violet de la cafeine ajoutée dans l'eau de distribution pour tester l'action des cartouches de filtration BRITA sur des molécules organiques.
Acquis d'apprentissage (objectifs d'apprentissage) de l'unité d'enseignement :
Chimie appliquée aux bio-industries
  • mettre en place un protocole expérimental, réaliser une manipulation en contrôle qualité, résoudre des problèmes liés à un dosage.
  • Répondre à des questions posées par des résultats d'analyse
  • Connaitre l'évolution des méthodes d'analyse
  • Prendre en compte les besoins en analyse et analyser les spécificités du marché
  • Répondre aux besoins en analyse et utiliser les résultats de l'analyse dans la prise de décisions
  • Évaluer et améliorer l'efficience de procédés de production en exploitant les résultats de divers analyses
  • Participer à l'innovation technologique
  • Développer et mettre en œuvre la recherche appliquée dans le domaine agro-industriel
  • Répondre aux besoins en analyse des systèmes qualité, santé, environnement
  • Participer à la mise en œuvre de nouvelles technologies et de nouveaux produits
  • Gérer des services de contrôle qualité et d'analyse
Gestion de la qualité
Compétences terminales à acquérir
1a, 1b, 2a, 3a, 3b, 4b, 4c, 5c, 6b, 7a, 7b, 7c, 8c, 8e
L'objectif du cours est d'amener l'étudiant à acquérir des compétences dans le domaine de la chromatographie en phase gazeuse et de la préparation des échantillons.
Les étudiants doivent être capables de connaître et comprendre les principes de la chromatographie en phase gazeuse et de la préparation des échantillons et ensuite de mener à bien toutes les étapes d'une analyse par cette méthode en obtenant des résultats de qualité.
Partie théorique (15h)
Savoirs : - connaître et comprendre les principes généraux des méthodes chromatographiques. - connaître et comprendre les principes de la chromatographie en phase gazeuse. - connaître et comprendre les principes de préparation des échantillons à analyser avant le processus chromatographique.
Partie pratique (15h)
- Savoirs faire : mener à bien toutes les étapes d'une analyse en chromatographie en phase gazeuse capillaire en obtenant des résultats de qualité : préparer les solutions d'étalonnage, préparer l'échantillon à analyser, maîtriser l'utilisation de l'instrument analytique et de son logiciel de pilotage, effectuer les mesures, effectuer les traitements chimiométriques des données brutes recueillies avec le logiciel afin d'obtenir les résultats des analyses. - Développer et mettre en œuvre de nouvelles méthodes d'analyses par chromatographie en phase gazeuse dans le domaine du contrôle de la qualité en industries agroalimentaires.
Consulter la règlementation européenne pour l'étiquetage de l'alimentation humaine en vue de vérifier le respect des écarts autorisés entre l'étiquetage et les résultats d'analyse.
Projet, bureau d'études, stage
Il sera demandé aux étudiants de mobiliser de manière intégrée les savoirs, savoir-faire et attitudes acquises pendant le cours et les travaux pratiques de chimie, de chimie analytique, de chimie analytique instrumentale et de chimie appliquée aux IAA mais également dans d'autres cours comme la physique, la biochimie, l'informatique, les statistiques, la recherche bibliographique.
Dans le but de concevoir un plan d'expériences et de le mettre en oeuvre dans un projet de mise au point d'une nouvelle analyse chimique basée sur un protocole issu d'une norme NBN EN ISO AOAC EPA ..., d'une règlementation européenne, d'un article scientifique, d'une procédure d'une société commercialisant des appareils d'analyses chimiques,... voir exemples.
Les savoirs, savoir-faire et attitudes mobilisables et à acquérir par les étudiants pour atteindre la compétence sont :
  • Adopter une démarche scientifique.
  • Travailler en groupe.
  • Développer l'initiative personnelle, l'esprit critique et la ténacité.
  • Etudier la faisabilité d'un projet en tenant compte du matériel et des appareillages présents dans le laboratoire
  • Identifier et préparer le matériel, les réactifs et les solutions nécessaires pour mener à bien le projet.
  • Comprendre les principes théoriques des analyses qui seront mises en œuvre.
  • Comprendre le fonctionnement des instruments analytiques les utiliser, les programmer, les étalonner et les arrêter.
  • S'approprier l'ensemble de l'environnement de travail, assurer sa maintenance, l'utiliser en tenant compte des règles de sécurité, des bonnes pratiques de laboratoire.
  • Gérer et organiser le travail.
  • Mettre en œuvre, adapter, innover, perfectionner , un protocole analytique en procédant par essais et erreurs.
  • Maîtriser et programmer le logiciel du PC des instruments couplés.
  • Réaliser les analyses.
  • Etre capable, à partir de logiciels, d'effectuer les opérations chimiométriques sur les données brutes pour générer les résultats d'analyse.
  • Interpréter les résultats et évaluer leur qualité.
  • Tracer des pistes, fournir des références bibliographiques et des documents permettant d'envisager une suite, une amélioration du protocole suivi
  • Rédiger un rapport écrit qui pourra constituer une ressource bibliographique complète pour la reproduction du protocole dans le laboratoire ou pour une suite du projet.
Savoirs et compétences prérequis :
Gestion de la qualité
Matières des cours de chimie générale et organique, de sciences des matériaux, de chimie analytique,  de chimie analytique instrumentale, d'informatique et de statistique
UE pré-requises : UE1, UE2, UE3, UE5
UE co-requises : UE6, UE8                       
Projet, bureau d'études, stage
Il sera demandé aux étudiants de mobiliser de manière intégrée les savoirs, savoir-faire et attitudes acquises pendant le cours et les travaux pratiques de chimie, de chimie analytique, de chimie analytique instrumentale de chimie appliquée mais également dans d'autres cours comme la physique, la biochimie, l'informatique, les statistiques, la recherche bibliographique.
UE pré-requises : UE1, UE2, UE3, UE5
UE co-requises : UE6, UE8
Activités d'apprentissage prévues et méthodes d'enseignement :
Chimie appliquée aux bio-industries
  • Séances de laboratoire
  • Rapports de laboratoire à rédiger
Gestion de la qualité
La partie théorique est consacrée aux principes des méthodes chromatographiques d'analyse de façon générale et en particulier de la chromatographie en phase gazeuse ainsi qu'aux principes des techniques de préparation des échantillons à analyser avant le processus chromatographique.
La partie pratique consiste en une application au laboratoire des principes théoriques : dosage de l'éthanol, en utilisant le propan-1-ol comme étalon interne, dans le cidre, la bière et la vodka ainsi que dans 2 solutions inconnues par chromatographie en phase gazeuse capillaire et la préparation préalable des échantillons analysés.
Les étudiants doivent être capables de connaître et comprendre les principes de la chromatographie en phase gazeuse et de la préparation des échantillons et ensuite de mener à bien toutes les étapes d'une analyse par cette méthode en obtenant des résultats de qualité.
L'objectif du cours est d'amener l'étudiant à acquérir des compétences dans le domaine de la chromatographie en phase gazeuse et de la préparation des échantillons.
Projet, bureau d'études, stage
La pédagogie par projet adoptée pour ce cours va impliquer un scénario pédagogique d'enseignement- apprentissage en alternance qui est élaboré afin de favoriser l'acquisition des savoirs, savoir-faire et attitudes mobilisables permettant d'atteindre la compétence visée. L'objectif de ce mode de gestion de l'apprentissage est d'aboutir à l'action de l'étudiant en autonomie.
Mode d'enseignement (présentiel ; enseignement à distance) :
Chimie appliquée aux bio-industries
Présentiel
Gestion de la qualité
Cours ex cathedra Exercices d'application Séances de laboratoire Observation de pratiques Travaux en autonomie Rapport de laboratoire à rédiger
Projet, bureau d'études, stage
Enseignement par la pratique en laboratoire
Observation de pratiques
Travaux en autonomie
Rapport de laboratoire à rédiger
Lectures recommandées ou obligatoires et notes de cours :
Chimie appliquée aux bio-industries
JL. MULTON Coordonnateur, Techniques d'analyse et de contrôle dans les industries agroalimentaires: Volumes 1, 2, 3, 4; Lavoisier Tec & Doc éditeur.
Méthodes d'analyse ISO et AFNOR.
Gestion de la qualité
Livre de référence
Analyse chimique - Méthodes et techniques instrumentales modernes, F. ROUESSAC, Dunod  (2016).
Notes de cours
Syllabus du cours théorique et d'exercices
Protocoles de laboratoire
Livres recommandés
- Principes d'analyse instrumentale, SKOOG D.A., HOLLER J. F., NIEMAN T. A., De Boeck Diffusion, Editions De Boeck Université, Paris, Bruxelles, 2003.
- Manuel Pratique de Chromatographie en Phase Gazeuse, J. TRANCHANT, (4ème éd.), Masson Ed. (1995).
Base documentaire scientifique
www.techniques-ingenieur.fr
Manuels et documents techniques
Manuel d'utilisation du TRACE GC Thermo Quest Manuel d'utilisaton du logiciel Chromcard Manuel d'utilisaton du logiciel Chroméléon
Règlementations, normes
- Normes EN, NBN, ISO, AOAC - Règlementation europééenne
Projet, bureau d'études, stage
Cours et mode opératoires des années précédentes
CD-Rom et livre des "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater", 20ème édition, 1999.Manuels d'utilisation et catalogues de firmes commercialisant les réactifs et les appareillages utilisés.
Normes NBN, ISO EPA,...
Règlementation de l'UE, de la RW ...
Supports également à rechercher en fonction du projet
Lectures recommandées :
Cours de chimie analytique, cours de chimie analytique instrumentale cours de chimie appliquée aux IAA...
Pédagogie par projet :
LECLERCQ D., Pour une pédagogie universitaire de qualité, éd. Mardaga, 1998.
WOLFS J-L., Méthodes de travail et stratégies d'apprentissage, De Boeck Université, 1998.
THERER J., Styles d'enseignement, styles d'apprentissages et pédagogie différenciée en sciences, ULg LEM, informations pédagogiques n°40, mars 1998.
Modalités d'évaluation et critères :
Chimie appliquée aux bio-industries
  • Rapports et résultats du laboratoire + examen de laboratoire 50%
  • Examen écrit 50%
  • La cote minimum de 10/20 doit être atteinte afin de réussir l'Activité d'Apprentissage.
  • L'Unité d'Enseignement ne sera réussie que si l'Activité d'Apprentissage est réussie (sauf décision contraire du jury de délibération).
Gestion de la qualité
Evaluation de l'activité d'aprentissage gestion de la qualité
Examen écrit : 80% Travail annuel : rapport et résultats du laboratoire de chromatographie en phase gazeuse : 20%
Cette activité d'apprentissage représente 30% de l'unité d'enseignement sciences des aliments II MBIn0004-1
Les travaux pratiques de laboratoire ainsi que les séances de traitement chimiométriques des résultats sont obligatoires, l'absence à ces séances empêchera le passage de l'examen écrit.


Les calculatrices programmables ne sont pas autorisées pendant l'examen.
La cote minimum de 10/20 doit être atteinte afin de réussir l'Activité d'Apprentissage.
L'Unité d'Enseignement ne sera réussie que si l'Activité d'Apprentissage est réussie (sauf décision contraire du jury de délibération).
Projet, bureau d'études, stage
Activité d'apprentissage : projet, bureau d'études, stage.
Travail pratique en laboratoire et rapport du laboratoire : 100 %
Présence au cours obligatoire
 La cote minimum de 10/20 doit être atteinte afin de réussir l'Activité d'Apprentissage.
L'Unité d'Enseignement ne sera réussie que si l'Activité d'Apprentissage est réussie (sauf décision contraire du jury de délibération).









 
Stage(s) :
Remarques organisationnelles :
Gestion de la qualité
Appareils d'analyse : 3 chromatographes en phase gazeuse capillaire
 : "TRACE GC 2000" de Thermo Quest dont un avec injecteur automatique AS 2000, le deuxième avec un injecteur automatique PAL et le troisième avec injection manuelle pilotés par le logiciel ChromCard for Trace 2000 et par le logiciel chroméléon.
Projet, bureau d'études, stage
Cours et mode opératoires des années précédentes
CD-Rom et livre des "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater", 20ème édition, 1999.
Logiciel Excel
Matériel, instruments et ordinateurs du laboratoire de chimie analytique instrumentale et de chimie des aliments
Manuels d'utilisation et catalogues de firmes commercialisant les réactifs et les appareillages utilisés.
Normes NBN, EN, ISO, EPA, OIV...
Règlements, décisions de l'UE, Arrêtés de la RW ...
Supports également à rechercher en fonction du projet
Contacts :
Chimie appliquée aux bio-industries
mohamed.boukharta@hech.be 
Gestion de la qualité
Coordonnées du Coordinateur de l'UE : Nadia Smal nadia.smal@hech.be Rue Saint Victor, 3 4500 HUY 085/27.33.59
Projet, bureau d'études, stage
Coordonnées du coordinateur de l'UE :
Nadia Smal nadia.smal@hech.be
Rue Saint Victor, 3      4500 HUY
085/27.33.59
Notes en ligne :
La chromatographie en phase gazeuse 1
La chromatographie en phase gazeuse 1
La chromatographie en phase gazeuse 2
La chromatographie en phase gazeuse 2
La chromatographie en phase gazeuse 3
La chromatographie en phase gazeuse 3
La chromatographie en phase gazeuse 4
La chromatographie en phase gazeuse 4
La chromatographie en phase gazeuse 5
La chromatographie en phase gazeuse 5
Laboratoire GC
Laboratoire GC
Les méthodes chromatographiques : généralités
Les méthodes chromatographiques : généralités
Présentation : Introdution aux méthodes chromatographiques
Présentation : Introdution aux méthodes chromatographiques
Gestion de la qualité
Chromatographie : généralités
Chromatographie : généralités
Chromatographie en phase gazeuse
Chromatographie en phase gazeuse